电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电,是一个目前用于原子发射光谱,具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。1.ICP原理
电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电,是一个目前用于原子发射光谱,具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
其具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点,用它作为激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。
在测量过程中,样品由载气引入雾化室雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的中心通道,在高温惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,使所含元素发射各自的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否,定性分析样品中元素的存在与否;由特征谱线的强度,定量分析相应元素的含量。ICP电离源一般配有MS检测器或者OES(AES)检测器。这两者都可以同时分析多个样品、精度高、准确度好、应用范围广(图1)。由于检测器的不同,这两种检测手段在用途上有些不同:ICP-OES(AES)高灵敏度,低检测限(ppm级),较宽的动态线性范围和多元素同时分析,通常用于痕量及部分常量元素定性定量分析,应用的行业范围也较广;ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力,检测下限水平优于ICP-OES(ppb级)。由于其方便、快捷、精度高、准确度高,在配方分析中都有着广泛的应用。
图1.ICP-MS(OES/AES)的应用范围
试样在分析前需要进行前处理,常见的试样分解方法有:
稀释法:用高纯去离子水或者无机酸(HNO3)稀释至合适的浓度进行测试。
湿分解法:用单一酸(HF, HNO3, HCl等)或者混酸(HNO3/HClO4/HF强氧化体系,HNO3/H2SO4/HClO4强氧化体系,HNO3/HCl体系)。
高压分解法:可以提高难分解体系的分解,污染少,酸分解效率高,操作简单。
微波消解法:HNO3微波消解;HNO3/H2O2微波消解;HNO3/H2O2/HF微波消解,污染小、元素损失小、快速。
熔融分解法:可以分为碱金属熔法(使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐等);酸熔法(硫氰酸盐和焦硫酸盐,酸性氟化物和氟硼酸盐,硼酸盐和氧化硼)以及还原熔法(适用于贵金属试金法)。
2.ICP在配方分析中常见方法应用举例
一种金属焊药的定性、定量分析
样品分析前,首先是对样品的前处理,该种金属焊药中含有金属,常用的为王水法处理(硝酸/硫酸=1/3)。处理后样品的水溶液使用ICP-OES进行测量,对得到的结果进行分析、计算,可以得到该样品中含有锡92%、银5%、钛3%。
一种磷化液中金属成分及含量分析
样品为液体试样,因此前处理比较复杂,通过我们工程师细致准确的处理,可以得到样品水溶液,进行ICP-MS测试。实验结果显示,样品中含有金属Zn,Cu以及Na,同时含有一定量的P。结合其他测试(XRD,阴离子色谱等)可以定性、定量出样品中含有磷酸41%,氧化锌27.5%,硝酸锌30%,碳酸铜3%,氟化钠2%。
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